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              什么是DSC差示掃描量熱法

              • 更新時間:2023-09-11
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              DSC 差示掃描量熱法

              差示掃描量熱法是在程序溫度控制下,測量樣品與參比樣品之間單位時間內熱流差隨溫度或時間變化的常規熱分析方法。

              分類

              1. 功率補償型DSC

              在樣品和參比物始終保持相同溫度的條件下,測定為滿足此條件樣品和參比物兩端所需的能量差,并直接作為信號 (熱量差) 輸出。

              2. 熱流型DSC

              在給予樣品和參比物相同的功率下,測定樣品和參比物兩端的溫差 T,然后根據熱流方程,將 T(溫差換算成(熱量差) 作為信號的輸出。

              圖1 熱流型DSC的儀器構造簡圖

              熱流型DSC,通常也被認為是定量的DTA,它的儀器構造如圖1。試樣和參比都在一個加熱板上加熱,通過熱流檢測器可以測出參比和試樣之間的熱流差,從而準確定量,這也是DSC較之DTA的高級之處。

              圖2 功率補償型DSC儀器構造簡圖

              功率補償型DSC的儀器構造如圖二,其要求試樣與參比的溫度不論試樣吸熱或放熱都要相同。為此,在試樣和參比下面除設有測溫元件外,還設有加熱器,借助加熱器隨時保持試樣和參比物之間溫差為零,同時記錄加熱器的熱輸出,即可測得熱流差。

              DSC曲線

              測量最終得到的是以樣品吸熱或放熱的速率(dH/dt或Φ)為縱坐標,以溫度(T)或時間(t)為橫坐標的DSC曲線。

              下面以一個簡單的例子介紹DSC曲線(圖3):



              圖3 出現熱容變化與放熱峰的DSC曲線

              圖3中①這里出現的基線臺階所代表的是試樣在加熱過程中出現了熱容變換(一般是玻璃化轉變過程),而熱容改變量的計算公式為:

              Φ=△C?β

              其中,△Φ是指變化前后的熱流量Φ的變化量,△C是指熱容變化,β是指常數,可通過實驗測得。

              ②處虛線指的是基線?;€及峰面積的確定見下文詳解。這里的基線同樣是以臺階的形式出現,可以認為出現了熱容的變化。

              ③處的峰是指放熱峰(不同儀器測得的DSC曲線放熱方向可能不同,需注意)。由扣除基線之后所得到的峰面積A可得到熱變化焓△H:

              △H =K?A

              其中K是量熱參數,可以通過實驗測定。

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